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激光拉曼光谱仪基本原理与检定步骤流程分析
发布时间:2021-05-18浏览:323次
  拉曼光谱仪的原理非常简单,当光打到样品上时候,样品分子会使入射光发生散射。大部分散射的光频率没变,我们这种散射称为瑞利散射,部分散射光的频率变了,称为拉曼散射。散射光与入射光之间的频率差称为拉曼位移。
 
  激光拉曼光谱仪的基本组成有激光光源,样品池、单色器和检测记录系统四部分,现代新型仪器具有计算机控制和数据处理功能。由激光光源发出的光经反射镜和透镜照射在样品上,产生的散射光再经分光器后射至检测器上。激光光源多用连续式气体激光器,如He-Ne激光器,Ar 离子激光器和Kr离子激光器等,采用的单线愉出功率一般为10 -1000 mw。样品池常用微量毛细管池及常量的液体池、气体池和压片样品池。常用的单色器为两个光栅构成的双单色器。它具有成像质量好,分辨率高.杂散光小等特点。对于可见光讲区内的拉曼散射光,可用光电倍增管作为检侧器。通常以光子计数进行检测.现代光子计数器的动态范围可达几个数量级。
 
  基本原理
 
  当波束为v0的单色光入射到介质上时,除了被介质吸收、反射和透射外,总会有一部分被散射。如图1所示,在光谱图中有三种线,中央的是瑞利散射线,频率为v0,强度最强;低频一侧的是斯托克斯线,与瑞利线的频差为Δv,强度比瑞利线的强度弱很多,约为瑞利线的强度的几百万分之一至上万分之一;高频的一侧是反斯托克斯线,与瑞利线的频差亦为 ,和斯托克斯线对称的分布在瑞利线两侧,强度比斯托克斯线的强度又要弱很多,因此并不容易观察到反斯托克斯线的出现,但反斯托克斯线的强度随着温度的升高而迅速增大。斯托克斯线和反斯托克斯线通常称为拉曼线,其频率常表示为v0±Δv,Δv称为拉曼频移,多用散射光波长的倒数表示,计算公式为:

  式中,λ和λ0分别为散射光和入射光的波长。Δv的单位为cm-1。
 
  这种频移和激发线的频率无关,以任何频率激发这种物质,拉曼线均能伴随出现。因此从拉曼频移,我们就可以鉴别拉曼散射池所包含的物质。
 
  激光拉曼光谱仪性能的检定步骤流程:
 
  1、检定条件
 
  (a)Ar+激光器的激发线为514.5nm、488.0nm输出功率不少于300mW;
 
  (b)低压汞灯或氖灯;
 
  (c)毛细管,CCl4试剂等。
 
  2、环境条件
 
  拉曼光谱仪应安放在防震台上,通风良好,附近无强电场、磁场干扰;室温18~24℃;相对温度≤75%;单相及三相电源的波动≤5%(相对误差);冷却水流速≥9.5L/min。
 
  3、检定方法
 
  (a) 外观及初步检定按正常操作程序,运行光谱仪,当键盘输入指令时,各相应的功能运行及控制都能正常进行;
 
  (b)测定分辨率;
 
  (c)测定波数精度;
 
  (d) 重现性的测定。将汞灯置于入射狭缝前,狭缝宽度分别为5μ、开、开、11μ,狭缝高度为2mm时,步进 0.1cm-1,每点积分时间为 0.1s,扫描测量18312.5 cm-1谱线,重复4~10次扫描测量,其重复性在土0.2~0.5 cm-1之内或更好。
 
  4、检定周期为1年。
 
  只有定期检定光谱仪,才能确认测定数据的准确、可靠,否则,测得的数据是无效的。
 
  激光拉曼光谱仪可应用于教学、科研、医药、石油、化工、环保、食品、材料、生物、农业、地矿等领域应用广泛,北京卓立汉光仪器有限公司研制一种激发光源可变的宽带拉曼光谱仪,由于光栅角度可调,因此可选用多种不同波长的激光器作为激发光源。对于某一特定激光波长,还可通过调节光栅角度,实现较宽范围的拉曼光谱测量。
 
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