技术支持

您现在的位置:首页  >  技术文章  >  显微共焦拉曼光谱仪检定规程详解

显微共焦拉曼光谱仪检定规程详解
更新时间:2024-07-11浏览:314次
  显微共焦拉曼光谱仪作为一种高精度分析仪器,在材料科学、生物医学、环境监测等多个领域发挥着重要作用。为了确保其测量结果的准确性和可靠性,制定并执行严格的检定规程显得尤为重要。本文将围绕显微共焦拉曼光谱仪的检定规程进行详细阐述,为相关操作人员提供指导。
 
  一、检定规程概述
  显微共焦拉曼光谱仪的检定规程旨在通过一系列标准测试,评估仪器的光谱稳定性、重复性、灵敏度、光谱分辨率等关键性能指标,确保仪器在使用过程中满足预定要求。检定过程应严格按照制造商提供的操作手册及国家相关标准执行。
 
  二、光谱稳定性与重复性检定
  1.重复性检定
  重复性检定是考察仪器性能稳定性的重要指标之一。具体操作为:
  (1)光栅移动测试:每次检测时,光栅从0波数移动至最大波数,再回到检测位置(0波数)。使用表面抛光的单晶硅作为样品,扫描范围设定为100~4500 cm^-1,重复不少于30次。
  (2)观察结果:记录每次扫描的硅一阶峰位置,确保其重复性优于预定标准(如±X cm^-1)。
  2.稳定性检定
  稳定性检定在光栅不动的条件下进行,具体步骤为:
  固定扫描范围:使用表面抛光的单晶硅,扫描范围限定在100~1000 cm^-1,重复不少于30次。
  观测结果:观测硅一阶峰中心位置的稳定性,确保其变化范围在允许范围内(如≤±X cm^-1)。
 
  三、仪器灵敏度检定
  1.一般性实验条件
  (1)检测条件设置:激光输出功率约为20mW,波长选择514nm或532nm,狭缝宽度设为50微米,曝光时间60秒,累加次数5次(或曝光时间100秒,累加次数3次)。
  (2)检测对象:检测硅三阶峰,信噪比越高越好。
  (3)光栅与显微镜头:光栅刻线应大于等于1800刻线,binning=1,显微镜头选用X50或X100。
  2.高分辨或共焦实验条件
  (1)在高分辨或共焦实验中,检测条件需进一步优化:
  (2)狭缝宽度:减小至Renishaw仪器的≤20微米。
  (3)其他条件:保持激光输出功率、波长、曝光时间、累加次数等参数不变,光栅刻线仍应大于等于1800刻线。
 
  四、光谱分辨率检定
  光谱分辨率是衡量仪器性能的另一重要指标。检定方法为:
  1.实验条件:狭缝宽度小于30微米,曝光时间1秒,使用大于等于1800刻线的光栅,binning=1,显微镜头为X50或X100。
  2.检测对象:使用氖灯585nm线进行半高宽测量,以评估光谱分辨率。
 
  五、横向与纵向空间分辨率检定
  1.横向空间分辨率
  (1)样品与检测:使用表面抛光的单晶硅,采用100×物镜,垂直硅片断裂边做线Mapping,Mapping步长0.2μm。
  (2)观测结果:记录硅520拉曼信号强度在扫描过程中的变化曲线,计算强度从最弱到较强变化经过的空间距离的一半作为横向空间分辨率。
  2.纵向空间分辨率
  (1)深度序列扫描:对硅片表面进行深度序列扫描,扫描范围从表面以上10μm到表面以下10μm,步长为1μm。
  (2)观测结果:记录硅520拉曼信号的强度变化,计算强度变化曲线的半高全宽(FWHM)作为纵向空间分辨率。
 
  六、阻挡激光水平检定
  检测不同波长(如514nm、532nm、633nm、785nm)激光对硅一阶峰(520cm^-1)的影响,观测激光线强度与硅一阶峰强度的比值,确保激光阻挡水平满足要求。
 


测试实例:(Sulfur:激发波长:532nm)

 

  七、结论
  显微共焦拉曼光谱仪的检定规程是确保仪器性能稳定和测量结果准确的重要保障。通过严格的重复性、稳定性、灵敏度、光谱分辨率及空间分辨率等检定项目,可以全面评估仪器的性能指标,为科研和工业生产提供可靠的数据支持。操作人员应严格按照规程执行检定工作,确保仪器的正常运行和数据的准确性。
 
  以下分享两张显微共焦拉曼光谱仪的展示图:

 

北京卓立汉光仪器有限公司 版权所有    备案号:京ICP备05015148号-4

技术支持:化工仪器网    管理登陆    网站地图

联系电话:
010-5637 0168-696

微信服务号